- Сообщения
- 5.680
- Реакции
- 3.518
Смешайте в 50 мл колбе 2,87 г (19 ммоль) 1-бромпентана в 20 мл диэтилового эфира, предварительно перегнанного над натрием, и 0,4 г (17 ммоль) порошка магния. Колбу нагревают на водяной бане, пока эфир не начнет кипеть (используйте длинный рефлюксный конденсатор Либига), затем нагрев убирают, так как реакция экзотермична. Реакция длится 15-20 минут, после чего смесь реагентов Гриньяра выдерживают в течение 30 минут.
Затем реакционную смесь охлаждают до 0°С, переносят в 250 мл колбу и добавляют 1,8 г (16 ммоль; 1 экв.) слегка желтоватого индола в 20 мл дихлорметана. Газ выделяется в виде пузырьков во время этой реакции, смесь остается прозрачной, используйте конденсатор рефлюкса.
https://*****.cc/attachments/1664968052356-png.102440/?hash=9e47e8f654220d1e598d281148f00d1b
В ту же колбу добавляют 1,63 г (15 ммоль) безводного ZnCl2 (в виде измельченного порошка). При этом активно выделяются газ и пузырьки, смесь становится мутной, цвет меняется на розовый или зеленоватый. Реакционную смесь перемешивают в течение 40 минут. Затем добавляют раствор 3,7 г (19 ммоль) 1-нафтоилхлорида, растворенного в 30 мл дихлорметана. Реакционная смесь мгновенно меняет цвет на красный, продукт сразу же выпадает в осадок в виде густой пасты. Смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, затем разбавляют равным объемом 30%-ного NH4Cl и смесь перемешивают несколько минут.
Воду и растворитель декантируют, к осадку добавляют 10 мл метанола и тритурируют стеклянной палочкой, при этом выпадают мелкие желтоватые кристаллы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 10 мл метанола и 7 мл диэтилового эфира. Масса сухого бледно-желтого пылевидного порошка JWH-018 составляет 2,93 г (64%). Из отфильтрованных растворов можно получить еще 200-400 мг продукта.
Затем реакционную смесь охлаждают до 0°С, переносят в 250 мл колбу и добавляют 1,8 г (16 ммоль; 1 экв.) слегка желтоватого индола в 20 мл дихлорметана. Газ выделяется в виде пузырьков во время этой реакции, смесь остается прозрачной, используйте конденсатор рефлюкса.
https://*****.cc/attachments/1664968052356-png.102440/?hash=9e47e8f654220d1e598d281148f00d1b
В ту же колбу добавляют 1,63 г (15 ммоль) безводного ZnCl2 (в виде измельченного порошка). При этом активно выделяются газ и пузырьки, смесь становится мутной, цвет меняется на розовый или зеленоватый. Реакционную смесь перемешивают в течение 40 минут. Затем добавляют раствор 3,7 г (19 ммоль) 1-нафтоилхлорида, растворенного в 30 мл дихлорметана. Реакционная смесь мгновенно меняет цвет на красный, продукт сразу же выпадает в осадок в виде густой пасты. Смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, затем разбавляют равным объемом 30%-ного NH4Cl и смесь перемешивают несколько минут.
Воду и растворитель декантируют, к осадку добавляют 10 мл метанола и тритурируют стеклянной палочкой, при этом выпадают мелкие желтоватые кристаллы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 10 мл метанола и 7 мл диэтилового эфира. Масса сухого бледно-желтого пылевидного порошка JWH-018 составляет 2,93 г (64%). Из отфильтрованных растворов можно получить еще 200-400 мг продукта.
