- Сообщения
- 6.941
- Реакции
- 7.447
В этой теме мы рассмотрим практикующиеся методы очистки продукта после его ситеза.
Очистка полученного после кисления продукта занимает такую же важную роль, как и его синтез. И времени может занять больше, чем сам синтез. Понятно, что есть те, кто продают (и покупают и даже используют) меф "цвета шампань", а то и "кока-кола". Но пожалейте себя и других. Тем более за хорошие кристаллы платят гораздо больше, чем за посредственную муку.
Для начала повторю мысль уважаемых на этом форуме личностей, что чистый меф - всегда без исключения - БЕЛЫЙ. Из последних местных баек услышал недавно, что "некоторые чистят меф йодом, поэтому такой цвет". Долго смеялся, за фантазию 10 баллов, но нет. Это неправда. Более того, белизна мефа не всегда означает абсолютную чистоту - есть примеси белого цвета. Есть даже примеси схожие с мефом по структуре - изомеф, например. Как с ними бороться - ниже.
Сначала я опишу три метода, которыми пользуюсь сам. Это:
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
2. Промывка водного раствора ГХ мефедрона не смешивающимися с водой растворителями. И 2.1 - промывка СО мефедрона (масла) водой.
3. Рекристаллизация в криспудру на ИПС.
А также упомяну здесь два с половиной толковых метода, которые описаны не мной:
4. Очистка от изо-мефа и примесей через рекристаллизацию в смеси этилацетат(ЭА)-ацетон.
Надо отметить, что это единственный (известный мне) способ, который позволяет очистить меф от изо-мефа, используя разницу в растворимости их в ЭА. Хотя и ценой потери хорошего продукта, как я понимаю. Но если вы перегрели, передержали аминирование, или помыли РМ крепкой щелочью, то возможно, это единственный выход.
Описано тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/13607
5. Кислотно-щелочная экстракция (КЩЭ, "кащей") +возможно бисульфитная очистка - это для тех случаев, как пишет автор - "когда с качеством продукта все очень и очень печально". Или для вытаскивания из грязи "последних 10%" мефа, которые вроде как остаются в сливах после остальных чисток, но вытащить их без грязи не получается. И хотя мне удалось провести эту операцию вроде бы без потерь, она довольно сложна и требует педантичного соблюдения условий.
Описано тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/66019
За что авторам огромное спасибо.
Метод №5.5 я упоминаю потому, что знающий химик сказал мне, что он может быть очень рабочим. Но у меня на сегодняшний день есть только упоминание о нем. Методику еще надо попробовать и написать. Но упомянуть можно - перегонка СО мефедрона (масла) в глубоком вакууме. На этом и закончим обзор стороонних методик. И буду писать про то, что делал сам)
0. Общее замечание.
Мефедрон у нас один и тот же. А растворители бывают разные. И грязь бывает разной. Значит ничего удивительного в том, что основное требование к растворителю - не растворять (по возможности) меф (или его предшественник - масло, если мы чистим его), и растворять какую-то (в идеале большую) часть грязи. Также понятно, что разные растворители будут ПО РАЗНОМУ растворять разные примеси. Отсюда делаем главный вывод - хорошая чистка включает в себя обработку НЕСКОЛЬКИМИ РАЗНЫМИ растворителями, и желательно В РАЗНЫХ ПРОЦЕССАХ. Т.е. мыть водный раствор одним растворителем, и муку - другим - эффективнее, чем мыть одну и ту же муку этими же растворителями. Та грязь, которая может не вымыться из муки, может вымыться из раствора. И наоборот.
Ниже - таблица растворителей и их основных свойств:
ВОДА
Растворяет ГХ мефа и значит не может использоватся для его чистки. Зато ей чистят СО мефедрона (масло), которое лучше растворяется в неполярных растворителях. Но и в воде тоже немного, поэтому моют небольшими порциями.
Изопропиловый Спирт (ИПС, ПРОПАНОЛ-2)
Хорошо растворяет ГХ мефа в гоорячем виде, плохо - в ледяном (-20 -30 град). Поэтому твердый стафф моется ледяным, а еще на этом свойстве основан метод рекристаллизации (см. ниже). Для мытья водного раствора не годится, т.к. позволяет смешивать (гомогенизировать) несмешиваемые без него жидкости, например ДХМ и воду.
Этилацетат (ЭА)
Растворяет меф, лучше в горячем, хуже в холодном состоянии, но разница не такая, как у ИПСа. Зато в нем растворяется изомеф хуже, чем меф, что редкость. Поэтому используется для чистки от изомефа. Кроме того, он ограниченно смешивается с водой (ок 8%), что позволяет чистить водные растворы. Но в целом - экзотика.
ДХМ (хлористый метилен)
Не смешивается с водой, мало растворяет меф. Поэтому идеален для мытья водного раствора ГХ, кроме того он тяжелей воды, что позволяет сливать его снизу. Но можно мыть и твердый меф.
Бензол, толуол, орто-ксилол, хлороформ (это разные растворители, если что)
Не растворяют меф (ГХ), не смешиваются с водой, поэтому в основном используются для чистки водных растворов.
АЦЕТОН
Главный "очиститель", особенно твердого ГХ мефедрона, потому что практически не растворяет его, зато растворяет большинство примесей. Но не годится для чистки водных растворов, тк. тоже гомогенизирует среду, как и ИПС. Любит "хватать" воду из воздуха, поэтому используется также ледяным, и морозится в закрытой таре. Также может быть бодяжен всякой хренью, водой в том числе, что сильно уменьшает его полезные свойства. В отсутствии чистого ацетона можно попытаться подобрать технический, описано это тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/22198 Также имеет недстаток, что в кислой среде (после перекисления РМ) может раскрасить ваш стафф во все цвета радуги, поэтому муку сразу после кисления лучше помыть чем-нибудь другим, тем же ИПС, например. Зато очень быстро сохнет, не оставляя запаха на стаффе, поэтому рекомендуется для финальной чистки.
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
Первый метод знают все. Если не знают, то слышали. Заключается он в том, что стафф в виде муки, крисмуки или даже кристаллов заливается ацетоном (или чем-нибудь еще), и полученная смесь фильтруется на фильтровальной бумаге на воронке Бюхнера, установленной на колбе Бунзена. Ну а здесь я расскажу о (на мой личный взгляд) нюансах, которые надо обязательно знать
АЦЕТОН
Главный "очиститель", особенно твердого ГХ мефедрона, потому что практически не растворяет его, зато растворяет большинство примесей. Но не годится для чистки водных растворов, тк. тоже гомогенизирует среду, как и ИПС. Любит "хватать" воду из воздуха, поэтому используется также ледяным, и морозится в закрытой таре. Также может быть бодяжен всякой хренью, водой в том числе, что сильно уменьшает его полезные свойства. В отсутствии чистого ацетона можно попытаться подобрать технический, описано это тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/22198 Также имеет недстаток, что в кислой среде (после перекисления РМ) может раскрасить ваш стафф во все цвета радуги, поэтому муку сразу после кисления лучше помыть чем-нибудь другим, тем же ИПС, например. Зато очень быстро сохнет, не оставляя запаха на стаффе, поэтому рекомендуется для финальной чистки.
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
Первый метод знают все. Если не знают, то слышали. Заключается он в том, что стафф в виде муки, крисмуки или даже кристаллов заливается ацетоном (или чем-нибудь еще), и полученная смесь фильтруется на фильтровальной бумаге на воронке Бюхнера, установленной на колбе Бунзена. Ну а здесь я расскажу о (на мой личный взгляд) нюансах, которые надо обязательно знать.
1.1. Растворители.
Описаны выше. Все, кроме воды, годятся, хотя ИПС и ацетон лучше заморозить (хотя и по разным причинам), а ацетоном лучше не мыть сразу после кисления.
1.2. Слив.
Если вы кислите в безводной среде и сразу выпадает меф, то полученную жижу лучше до промывки протянуть на воронке (слить). Однако это самый долгий и муторный процесс из всех фильтраций, требует мощного насоса и фильтровальной бумаги с большими порами (красная лента). Для остальных фильтраций используется "синяя лента"(мелкие поры). Кроме того, если вы не просушите РМ перед ксилением, у вас среда будет не совсем безводной - в РМ останется вода в виде микрокапель (эмульсия), которая заберет в слив часть выхода. Если же все сделано правильно, то это слив можно выкинуть смело - стаффа там нет, а самая противная грязь (смолы) - останется вся. И дальше будет легче.
1.3. Когда и сколько.
Если же у вас стафф не отмывается за 1-2 попытки дочиста, то дальше мыть одним и тем же растворителем бессмысленно - он не отмоется и потом. Поэтому если ваш меф грязный (как обычно и бывает), мытье твердого мефа лучше отложить на последний этап. А до этого попробовать остальные методы. Смена растворителя при одном и том же методе помогает тоже ограниченно, т.к. примеси могут быть "замурованы" в толщу муки (облеплены частицами мефа), и не растворив этот меф (что приведет к потерям), до грязи просто так не добраться.
1.4. И последнее (связанное с предыдущим).
Если у вас меф уже в виде кристаллов, или маленьких кристаллов (криспудра), то мыть его твердым становится гораздо эффективнее. Ведь грязь не попадает внутрь кристаллической решетки и "лежит" на ее поверхности. И смыть ее гораздо легче. Это еще один аргумент в пользу использования этого метода для финишной обработки.
КАК:
Есть разные методики мытья твердого стаффа - на фильтре, итд. Я считаю наболее эффективный и экономный следующий метод: стафф кладется в стакан, заливается примерно 1,5 частями растворителя, так чтобы было "с горочкой", и быстро и энергично мешается лопаткой пока растворитель не перестанет темнеть (а стафф - светлеть). Если стафф выглядит белым, он моется, пока растворитель не перестанет быть мутным. Потом включается насос, избытком растворителя смачивается фильтровальный круг, так, чтобы края его "прилипли" к воронке, потом выливается все содержимое и фильтруется до момента, когда перестанет с воронки в колбу капать. Профит.
2. Промывка водного раствора ГХ мефедрона не смешивающимися с водой растворителями. И 2.1 - промывка СО мефедрона (масла) водой.
С эттим видом чистки вы уже сталкивались, когда чистили промежуточные этапы синтеза. Но так можно чистить и готовый ГХ мефа. Например, после кисления обычной солянкой не связывать воду и фильтровать, а наоборот, добавить воды (примерно 3:1 к солянке), и получить раствор ГХ мефа в воде. Полученый раствор промыть каким-нибудь не смешиваемым с водой растворителем - по опыту лучше всего подходит ДХМ. После 3-кратной промывки ДХМ бензолу, по моему опять-таки опыту, делать там больше нечего) Растворитель добавляется, перемешивается, потом мешалка останавливается, и слои разделяются. Та грязь, которая больше тяготеет к ДХМ, переходит в него, освобождая от своего присутствия водный слой.
Минус этого способа заключается в том, что меф остается в довольно большом слое воды, которую надо как-то упарить. А кипятить меф при 100 градусах очень неполезно для него - он портится (по опыту выше 85 град). Значит надо уметь выпаривать воду под вакуумом - даже при неглубоком вакууме вода кипит при 60-65 градусах. На это способны не только ротоные испарители, чья роль как раз и заключается в том, чтобы это делать, но и моя простенькая выпаривалка, описанная в hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/54565 Надо только подключить вакуумный насос и заменить шланги на вакуумные.
Плюс такого метода в том, что в растворе грязь не может "спрятаться" между частицами основного вещества, за отсутствием частиц такого размера. И одна промывка раствора может сделать то, что не могут и десять промывок на фильтре. Кроме того, мыть раствор сильно быстрее, чем тянуть смолы на фильтре, особенно в первый раз. Смолы остаются в НЕводной части раствора и автоматически выливаются.
После чистки водного слоя многие просто сушат в роторнике получившийся слой, выпаривая воду полностью. Потом перемалывают продукт в порошок и моют способом 1. Но мы с вами рассмотрим еще один способ чистки, не требующий роторного испарителя, и основанный на довольно интересной хитрости, и доступный каждому с базовым набором стекла. Короче - продолжение следует... ставьте лайки)
Итак. способ №3. Рекристаллизация в криспудру на ИПС.
Как я уже говорил, это самый интересный способ чистки, который (на мой лично взгляд) приносит наибольшие дивиденды.
Плюсы:
- совместим со всеми способами кисления, в т.ч. солянкой (не используются дорогие сол-ИПС и сол-диоксан)
- не требует многочасового протаскивания через фильтр первичных смол после кисления
- на выходе получается кристаллическая пудра (маленькие кристаллы), которую можно продавать саму по себе дороже чем муку, и которая отлично моется тем же ацетоном (см. выше).
Минусы:
- надо собрать выпаривательную установку, например как описано в hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/54565
Метод основан на двух фактах:
1. Зависимость растворимости ГХ мефа в ИПСе очень сильно зависит от температуры. Если в горяячем ИПС (а особенно с добавлением небольшого количества воды) растворимость мефа очень высока, то в ледяном (-20 -30 град) сухом ИПСе она очень мала.
2. ИПС с водой образуют азеотропную смесь (88% ИПС и 12% воды) с температурой кипения 80 градусов, температура кипения сухого ИПСа - 82 градуса. Это означает, в частности, что при кипячении раствора мефа в смеси ИПС+вода сначала (при 80 град) будет вылетать смесь с постоянным составом (88% ИПС+12% воды), и только потом, когда вода кончится, начнет испаряться чистый ИПС.
На практике это выглядит так: Примерно 1,5 кг мефа растворяется в 9 л ИПСа с добавлением ок 400 гр. воды. Растворяется полностью это все при температуре около 70 градусов. Эта смесь занимает ок 11 литров, т.е. влезает в 10-л колбу, которая ставится на колбонагреватель. Из этой смеси отгоняется около 5 литров жидкости, которая представляет собой азеотроп (3000 грамм или 3700 мл ИПС и 400 грамм (они же мл) воды - напоминаю, что все % смеси определяются ПО ВЕСУ, если не указано иное, а плотность ИПС - около 0,8), т.е. 4 с небольшим литров азеотропа, остальное - сухой ИПС, для уверенности, что вся вода ушла. Оставшиеся 5,5-6 литров смеси (сухой ИПС и меф) вылиываются в химические стаканы, или пластиковые бидоны из АШАНа с большим горлышком и ставятся охлаждаться до комнатной температуры, при этом кристаллизация должна начаться уже при этом охлаждении. Стаканы и идоны при этом должны быть закрыты крышками или просто куском полиэтилена на резинку, чтобы в них не попадала вода из воздуха. После охлаждения до комнатной температуры (или чуть выше) бидоны ставятся в морозилку до -20 - 30 градусов, на ночь. Утром бидоны вынимаются, миксером получившаяся смесь измельчается и сливается на Бюхнере+Бунзене под вакуумом. Полученный слив можно еще раз упарить в 2-3 раза, из него может выйти еще немного мефа. А оставшийся на фильтре меф сушится и моется ледяным ацетоном, 1 или 2 раза (способ 1). Если на кислении меф был достаточно чистым, то одной такой перекристаллизации должно хватить. Если нет, то можно и повторить второй раз.
Получается пушистая кристаллическая пудра, которая хорошо промывается в твердом виде. Метод очень рабочий, всем рекомендую.
Отогнанный ИПС с водой отлично регенерируется, для этого его надо засыпать хлористым кальцием безводным из расчета 1 кг на 10 литров мокрого ИПСа, после чего смесь ставится в морозилку на ночь.
И ваш ИПС почти весь опять готов к работе.
Ну и последнее.
Схема чистки во многом определяется схемой кисления. Рассматривать надо одно во взаимосвязи с другим. Ниже хочу предложить несколько таких схем.
1. Кислим солянокислым диоксаном или (лучше) солянокислым ИПСом.
1.1. Перед кислением РМ ОБЯЗАТЕЛЬНО подсушить. Лучше всего подойдет поташ (углекислый кальций безводный). Можно и сульфатом магния, но он продается водным, его надо прокаливать. А поташ продается уже безводным. Кладется примерно 10% ОТ рм ПО ОБЪЕМУ и в морозилку на 2-3 часа. После морозилки РМ должна стать прозрачной, она сливается с осадка, особо фанатичные могут профильтровать осадок на фильтре под вакуумом.
1.2. После кисления смесь с выпавшим мефом опять охлаждается (желательно опять в морозилку), далее фильтруется на Б+Б, слив можно вылить или регенерировать растворитель (об этом я запилю отдельную тему).
1.3. После фильтрации смотрите на осадок (меф). Если он достаточно белый, его можно промыть ацетоном 2 раза (способ 1) и ставить на кристаллизацию. Если нет, заливается ИПСом (способ 3), потом способ 1 и профит.
Минусов у этого способа только два, но жирных. 1. Стоимость и недоступность солянокислых Диоксана и ИПС (диоксан еще и вреден как пиздец). 2. Вы все равно тащите на воронке первичные смолы, первая фильтрация может занять часы (особенно если у вас слабый насос).
2. Кислим водной солянкой с добавлением большого количества ИПСа.
Рекомендуется для реакции на ДХМ. При этом способе ничего у вас не выпадает, и вы не тащите ничего страшного на фильтре. Но требуется доливать большое количество ИПСа (примерно 9 литров на 1 кг предполагаемого мефа). Полученную смесь (гомогенную, там и ваш растворитель), сразу ставите на выпаривание по методу 3. Выпариваете весь ДХМ, потом азеотроп. До сухого ИПСа, как указано в методе 3. И большое количество ИПСа у вас тоже для этого же требуется, тк. для одного кг мефа в солянке приходится ок 270 мл воды, т.е. на 1,5 кг - те самые 9 литров). Т.е вода у вас из солянки, а ИПС доливаем. Парить придется больше, тк еще и весь ДХМ придется выпаривать. Далее ацетоном или на перепаривание, если меф все-таки грязный. Сушить РМ перед кислением НЕ НАДО, все равно воду вы добавите с солянкой.
Плюсы метода - это минусы предыдущего - не надо фильтровать муку и не надо искать солянокислый ИПС, не надо сушить РМ. Минусы - вся грязь остается в выпаривательном растворе, и парить скорее всего придется 2 раза.
3. Кислим водной солянкой с отбиранием мефа в водной фракции.
На мой взгляд - это лучший метод, который обеспечивает самый чистый меф и не требует ни долгих процедур ни специальных реактивов. Но он требует подготовки по оборудованию. В идеале - роторный испаритель, но и мою выпаривательную установку можно приспособить для выппаривания под вакуумом, это не очень сложно, но нужно заменить шланги на вакуумные и поставить ОБЯЗАТЕЛЬНО защиту насоса. Итак.
3.1. Кислим обычной водной солянкой, но добавляем еще дистиллированной воды (до 1 литра на 1 кг мефа). Если меф все-таки начнает выпадать, добавляем еще немного, до полного растворения. Ни в коем случае не надо добавлять ни ИПСа ни ацетона - они все испортят.
3.2. Полученную после кисления РМ отстаиваем. Она делится на 2 слоя. Водный (в нем меф) и НЕводный. НЕводный выливываем или на регенерацию. Водный МОЕМ 2-3 раза ДХМом (лучше ДХМ, даже если делали на бензоле - он по опыту уаляет больше грязи). Мыть так же, как мыли воду после аминирования - т.е. долили ДХМ, размешали, отстояли, поделились слои, слили слой с ДХМ (он внизу).
3.3. Дальше водную фракцию упариваем примерно вдвое, пока не останется 400 грамм воды на 1,5 кг мефа. ОБЯЗАТЕЛЬНО под вакуумом - даже под неглубоким вакуумом вода кипит при 60-65, и ваш меф цел - напоминаю, что перегревать раствор выше 85 градусов не рекомендуется.
3.4. Дальше заливаем раствор или кашу, которая получается (если вы охладили случайно раствор после выпаривания) 9 л ИПСа на 2 л раствора (1,5 кг мефа+400 гр воды), и чистим по методу 3
3.5. Промываем ацетоном. Профит.
Данный способ не требует ни лишних реактивов, ни сушки, ни долгой фильтрации. На 5 кг мефа можно уложиться в 8 часов все стадии кроме последней промывки ацетоном. Кроме того, за счет комбинации трех методов чистки и трех разных растворителей (ДХМ, ИПС, ацетон) все примеси гарантированно вымываются.
Дополнительный плюс заключается в том, что растворители (бензол/толуол/ДХМ, ИПС, ацетон) - НЕ СМЕШИВАЮТСЯ между собой, и таким образом легко регенерируются. Регенерацию растворителей я считаю ОЧЕНЬ важной темой, не за счет экономии, а за счет уменьшения закупок, и тем самым палевности лаборатории, уменьшения отходов - тоже уменьшает палевность. Ну и таскать на себе по полям и лесам тоже меньше. По регенерации я запилю еще тему - это важно. Успехов.
Да, забыл отметить, думал, что это и так ясно. Все количества в данных чистках можно менять пропорционально. Например, при выпаривании с ИПСом можнно на 50 грамм мефа взять 13 грамм воды (400*50/1500), 300 мл ИПСа (9000*50/1500) и упаривать это до 180-200 мл (5500*50/1500). Кипятить в наперстке (шутка). Не шутка, что если делать это без установки с холодильником, а на плитке, то будет очень вонять (весь выпаренный ИПС пойдет вам в нос), так что лучше делать это на улице или в очень-очень хорошо проветриваемом помещении (прямо под вытяжкой). Кроме того, пары ИПС горючи, правда для того, чтобы все это ебнуло, надо выпарить в средней комнате примерно 1 литр ИПС и заткнуть все щели. Убежите, отравитесь (или окосеете, т.к. ИПС в воздухе довольно сильно опьяняет) вы от запаха сильно раньше. Но таланты среди юных дуреваров встречаются, поэтому мое дело предупредить. Если постараться, может и ебнуть
Очистка полученного после кисления продукта занимает такую же важную роль, как и его синтез. И времени может занять больше, чем сам синтез. Понятно, что есть те, кто продают (и покупают и даже используют) меф "цвета шампань", а то и "кока-кола". Но пожалейте себя и других. Тем более за хорошие кристаллы платят гораздо больше, чем за посредственную муку.
Для начала повторю мысль уважаемых на этом форуме личностей, что чистый меф - всегда без исключения - БЕЛЫЙ. Из последних местных баек услышал недавно, что "некоторые чистят меф йодом, поэтому такой цвет". Долго смеялся, за фантазию 10 баллов, но нет. Это неправда. Более того, белизна мефа не всегда означает абсолютную чистоту - есть примеси белого цвета. Есть даже примеси схожие с мефом по структуре - изомеф, например. Как с ними бороться - ниже.
Сначала я опишу три метода, которыми пользуюсь сам. Это:
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
2. Промывка водного раствора ГХ мефедрона не смешивающимися с водой растворителями. И 2.1 - промывка СО мефедрона (масла) водой.
3. Рекристаллизация в криспудру на ИПС.
А также упомяну здесь два с половиной толковых метода, которые описаны не мной:
4. Очистка от изо-мефа и примесей через рекристаллизацию в смеси этилацетат(ЭА)-ацетон.
Надо отметить, что это единственный (известный мне) способ, который позволяет очистить меф от изо-мефа, используя разницу в растворимости их в ЭА. Хотя и ценой потери хорошего продукта, как я понимаю. Но если вы перегрели, передержали аминирование, или помыли РМ крепкой щелочью, то возможно, это единственный выход.
Описано тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/13607
5. Кислотно-щелочная экстракция (КЩЭ, "кащей") +возможно бисульфитная очистка - это для тех случаев, как пишет автор - "когда с качеством продукта все очень и очень печально". Или для вытаскивания из грязи "последних 10%" мефа, которые вроде как остаются в сливах после остальных чисток, но вытащить их без грязи не получается. И хотя мне удалось провести эту операцию вроде бы без потерь, она довольно сложна и требует педантичного соблюдения условий.
Описано тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/66019
За что авторам огромное спасибо.
Метод №5.5 я упоминаю потому, что знающий химик сказал мне, что он может быть очень рабочим. Но у меня на сегодняшний день есть только упоминание о нем. Методику еще надо попробовать и написать. Но упомянуть можно - перегонка СО мефедрона (масла) в глубоком вакууме. На этом и закончим обзор стороонних методик. И буду писать про то, что делал сам)
0. Общее замечание.
Мефедрон у нас один и тот же. А растворители бывают разные. И грязь бывает разной. Значит ничего удивительного в том, что основное требование к растворителю - не растворять (по возможности) меф (или его предшественник - масло, если мы чистим его), и растворять какую-то (в идеале большую) часть грязи. Также понятно, что разные растворители будут ПО РАЗНОМУ растворять разные примеси. Отсюда делаем главный вывод - хорошая чистка включает в себя обработку НЕСКОЛЬКИМИ РАЗНЫМИ растворителями, и желательно В РАЗНЫХ ПРОЦЕССАХ. Т.е. мыть водный раствор одним растворителем, и муку - другим - эффективнее, чем мыть одну и ту же муку этими же растворителями. Та грязь, которая может не вымыться из муки, может вымыться из раствора. И наоборот.
Ниже - таблица растворителей и их основных свойств:
ВОДА
Растворяет ГХ мефа и значит не может использоватся для его чистки. Зато ей чистят СО мефедрона (масло), которое лучше растворяется в неполярных растворителях. Но и в воде тоже немного, поэтому моют небольшими порциями.
Изопропиловый Спирт (ИПС, ПРОПАНОЛ-2)
Хорошо растворяет ГХ мефа в гоорячем виде, плохо - в ледяном (-20 -30 град). Поэтому твердый стафф моется ледяным, а еще на этом свойстве основан метод рекристаллизации (см. ниже). Для мытья водного раствора не годится, т.к. позволяет смешивать (гомогенизировать) несмешиваемые без него жидкости, например ДХМ и воду.
Этилацетат (ЭА)
Растворяет меф, лучше в горячем, хуже в холодном состоянии, но разница не такая, как у ИПСа. Зато в нем растворяется изомеф хуже, чем меф, что редкость. Поэтому используется для чистки от изомефа. Кроме того, он ограниченно смешивается с водой (ок 8%), что позволяет чистить водные растворы. Но в целом - экзотика.
ДХМ (хлористый метилен)
Не смешивается с водой, мало растворяет меф. Поэтому идеален для мытья водного раствора ГХ, кроме того он тяжелей воды, что позволяет сливать его снизу. Но можно мыть и твердый меф.
Бензол, толуол, орто-ксилол, хлороформ (это разные растворители, если что)
Не растворяют меф (ГХ), не смешиваются с водой, поэтому в основном используются для чистки водных растворов.
АЦЕТОН
Главный "очиститель", особенно твердого ГХ мефедрона, потому что практически не растворяет его, зато растворяет большинство примесей. Но не годится для чистки водных растворов, тк. тоже гомогенизирует среду, как и ИПС. Любит "хватать" воду из воздуха, поэтому используется также ледяным, и морозится в закрытой таре. Также может быть бодяжен всякой хренью, водой в том числе, что сильно уменьшает его полезные свойства. В отсутствии чистого ацетона можно попытаться подобрать технический, описано это тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/22198 Также имеет недстаток, что в кислой среде (после перекисления РМ) может раскрасить ваш стафф во все цвета радуги, поэтому муку сразу после кисления лучше помыть чем-нибудь другим, тем же ИПС, например. Зато очень быстро сохнет, не оставляя запаха на стаффе, поэтому рекомендуется для финальной чистки.
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
Первый метод знают все. Если не знают, то слышали. Заключается он в том, что стафф в виде муки, крисмуки или даже кристаллов заливается ацетоном (или чем-нибудь еще), и полученная смесь фильтруется на фильтровальной бумаге на воронке Бюхнера, установленной на колбе Бунзена. Ну а здесь я расскажу о (на мой личный взгляд) нюансах, которые надо обязательно знать
Сообщение обновлено:
АЦЕТОН
Главный "очиститель", особенно твердого ГХ мефедрона, потому что практически не растворяет его, зато растворяет большинство примесей. Но не годится для чистки водных растворов, тк. тоже гомогенизирует среду, как и ИПС. Любит "хватать" воду из воздуха, поэтому используется также ледяным, и морозится в закрытой таре. Также может быть бодяжен всякой хренью, водой в том числе, что сильно уменьшает его полезные свойства. В отсутствии чистого ацетона можно попытаться подобрать технический, описано это тут: hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/22198 Также имеет недстаток, что в кислой среде (после перекисления РМ) может раскрасить ваш стафф во все цвета радуги, поэтому муку сразу после кисления лучше помыть чем-нибудь другим, тем же ИПС, например. Зато очень быстро сохнет, не оставляя запаха на стаффе, поэтому рекомендуется для финальной чистки.
1. Промывка сухого стаффа ацетоном (ДХМ, ИПС, ЭА и прочими растворителями). С вакуумной фильтрацией.
Первый метод знают все. Если не знают, то слышали. Заключается он в том, что стафф в виде муки, крисмуки или даже кристаллов заливается ацетоном (или чем-нибудь еще), и полученная смесь фильтруется на фильтровальной бумаге на воронке Бюхнера, установленной на колбе Бунзена. Ну а здесь я расскажу о (на мой личный взгляд) нюансах, которые надо обязательно знать.
1.1. Растворители.
Описаны выше. Все, кроме воды, годятся, хотя ИПС и ацетон лучше заморозить (хотя и по разным причинам), а ацетоном лучше не мыть сразу после кисления.
1.2. Слив.
Если вы кислите в безводной среде и сразу выпадает меф, то полученную жижу лучше до промывки протянуть на воронке (слить). Однако это самый долгий и муторный процесс из всех фильтраций, требует мощного насоса и фильтровальной бумаги с большими порами (красная лента). Для остальных фильтраций используется "синяя лента"(мелкие поры). Кроме того, если вы не просушите РМ перед ксилением, у вас среда будет не совсем безводной - в РМ останется вода в виде микрокапель (эмульсия), которая заберет в слив часть выхода. Если же все сделано правильно, то это слив можно выкинуть смело - стаффа там нет, а самая противная грязь (смолы) - останется вся. И дальше будет легче.
1.3. Когда и сколько.
Если же у вас стафф не отмывается за 1-2 попытки дочиста, то дальше мыть одним и тем же растворителем бессмысленно - он не отмоется и потом. Поэтому если ваш меф грязный (как обычно и бывает), мытье твердого мефа лучше отложить на последний этап. А до этого попробовать остальные методы. Смена растворителя при одном и том же методе помогает тоже ограниченно, т.к. примеси могут быть "замурованы" в толщу муки (облеплены частицами мефа), и не растворив этот меф (что приведет к потерям), до грязи просто так не добраться.
1.4. И последнее (связанное с предыдущим).
Если у вас меф уже в виде кристаллов, или маленьких кристаллов (криспудра), то мыть его твердым становится гораздо эффективнее. Ведь грязь не попадает внутрь кристаллической решетки и "лежит" на ее поверхности. И смыть ее гораздо легче. Это еще один аргумент в пользу использования этого метода для финишной обработки.
КАК:
Есть разные методики мытья твердого стаффа - на фильтре, итд. Я считаю наболее эффективный и экономный следующий метод: стафф кладется в стакан, заливается примерно 1,5 частями растворителя, так чтобы было "с горочкой", и быстро и энергично мешается лопаткой пока растворитель не перестанет темнеть (а стафф - светлеть). Если стафф выглядит белым, он моется, пока растворитель не перестанет быть мутным. Потом включается насос, избытком растворителя смачивается фильтровальный круг, так, чтобы края его "прилипли" к воронке, потом выливается все содержимое и фильтруется до момента, когда перестанет с воронки в колбу капать. Профит.
2. Промывка водного раствора ГХ мефедрона не смешивающимися с водой растворителями. И 2.1 - промывка СО мефедрона (масла) водой.
С эттим видом чистки вы уже сталкивались, когда чистили промежуточные этапы синтеза. Но так можно чистить и готовый ГХ мефа. Например, после кисления обычной солянкой не связывать воду и фильтровать, а наоборот, добавить воды (примерно 3:1 к солянке), и получить раствор ГХ мефа в воде. Полученый раствор промыть каким-нибудь не смешиваемым с водой растворителем - по опыту лучше всего подходит ДХМ. После 3-кратной промывки ДХМ бензолу, по моему опять-таки опыту, делать там больше нечего) Растворитель добавляется, перемешивается, потом мешалка останавливается, и слои разделяются. Та грязь, которая больше тяготеет к ДХМ, переходит в него, освобождая от своего присутствия водный слой.
Минус этого способа заключается в том, что меф остается в довольно большом слое воды, которую надо как-то упарить. А кипятить меф при 100 градусах очень неполезно для него - он портится (по опыту выше 85 град). Значит надо уметь выпаривать воду под вакуумом - даже при неглубоком вакууме вода кипит при 60-65 градусах. На это способны не только ротоные испарители, чья роль как раз и заключается в том, чтобы это делать, но и моя простенькая выпаривалка, описанная в hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/54565 Надо только подключить вакуумный насос и заменить шланги на вакуумные.
Плюс такого метода в том, что в растворе грязь не может "спрятаться" между частицами основного вещества, за отсутствием частиц такого размера. И одна промывка раствора может сделать то, что не могут и десять промывок на фильтре. Кроме того, мыть раствор сильно быстрее, чем тянуть смолы на фильтре, особенно в первый раз. Смолы остаются в НЕводной части раствора и автоматически выливаются.
После чистки водного слоя многие просто сушат в роторнике получившийся слой, выпаривая воду полностью. Потом перемалывают продукт в порошок и моют способом 1. Но мы с вами рассмотрим еще один способ чистки, не требующий роторного испарителя, и основанный на довольно интересной хитрости, и доступный каждому с базовым набором стекла. Короче - продолжение следует... ставьте лайки)
Итак. способ №3. Рекристаллизация в криспудру на ИПС.
Как я уже говорил, это самый интересный способ чистки, который (на мой лично взгляд) приносит наибольшие дивиденды.
Плюсы:
- совместим со всеми способами кисления, в т.ч. солянкой (не используются дорогие сол-ИПС и сол-диоксан)
- не требует многочасового протаскивания через фильтр первичных смол после кисления
- на выходе получается кристаллическая пудра (маленькие кристаллы), которую можно продавать саму по себе дороже чем муку, и которая отлично моется тем же ацетоном (см. выше).
Минусы:
- надо собрать выпаривательную установку, например как описано в hydraclubbioknikokex7njhwuahc2l67lfiz7z36md2jvopda7nchld.com/forum/thread/54565
Метод основан на двух фактах:
1. Зависимость растворимости ГХ мефа в ИПСе очень сильно зависит от температуры. Если в горяячем ИПС (а особенно с добавлением небольшого количества воды) растворимость мефа очень высока, то в ледяном (-20 -30 град) сухом ИПСе она очень мала.
2. ИПС с водой образуют азеотропную смесь (88% ИПС и 12% воды) с температурой кипения 80 градусов, температура кипения сухого ИПСа - 82 градуса. Это означает, в частности, что при кипячении раствора мефа в смеси ИПС+вода сначала (при 80 град) будет вылетать смесь с постоянным составом (88% ИПС+12% воды), и только потом, когда вода кончится, начнет испаряться чистый ИПС.
На практике это выглядит так: Примерно 1,5 кг мефа растворяется в 9 л ИПСа с добавлением ок 400 гр. воды. Растворяется полностью это все при температуре около 70 градусов. Эта смесь занимает ок 11 литров, т.е. влезает в 10-л колбу, которая ставится на колбонагреватель. Из этой смеси отгоняется около 5 литров жидкости, которая представляет собой азеотроп (3000 грамм или 3700 мл ИПС и 400 грамм (они же мл) воды - напоминаю, что все % смеси определяются ПО ВЕСУ, если не указано иное, а плотность ИПС - около 0,8), т.е. 4 с небольшим литров азеотропа, остальное - сухой ИПС, для уверенности, что вся вода ушла. Оставшиеся 5,5-6 литров смеси (сухой ИПС и меф) вылиываются в химические стаканы, или пластиковые бидоны из АШАНа с большим горлышком и ставятся охлаждаться до комнатной температуры, при этом кристаллизация должна начаться уже при этом охлаждении. Стаканы и идоны при этом должны быть закрыты крышками или просто куском полиэтилена на резинку, чтобы в них не попадала вода из воздуха. После охлаждения до комнатной температуры (или чуть выше) бидоны ставятся в морозилку до -20 - 30 градусов, на ночь. Утром бидоны вынимаются, миксером получившаяся смесь измельчается и сливается на Бюхнере+Бунзене под вакуумом. Полученный слив можно еще раз упарить в 2-3 раза, из него может выйти еще немного мефа. А оставшийся на фильтре меф сушится и моется ледяным ацетоном, 1 или 2 раза (способ 1). Если на кислении меф был достаточно чистым, то одной такой перекристаллизации должно хватить. Если нет, то можно и повторить второй раз.
Получается пушистая кристаллическая пудра, которая хорошо промывается в твердом виде. Метод очень рабочий, всем рекомендую.
Отогнанный ИПС с водой отлично регенерируется, для этого его надо засыпать хлористым кальцием безводным из расчета 1 кг на 10 литров мокрого ИПСа, после чего смесь ставится в морозилку на ночь.
И ваш ИПС почти весь опять готов к работе.
Ну и последнее.
Схема чистки во многом определяется схемой кисления. Рассматривать надо одно во взаимосвязи с другим. Ниже хочу предложить несколько таких схем.
1. Кислим солянокислым диоксаном или (лучше) солянокислым ИПСом.
1.1. Перед кислением РМ ОБЯЗАТЕЛЬНО подсушить. Лучше всего подойдет поташ (углекислый кальций безводный). Можно и сульфатом магния, но он продается водным, его надо прокаливать. А поташ продается уже безводным. Кладется примерно 10% ОТ рм ПО ОБЪЕМУ и в морозилку на 2-3 часа. После морозилки РМ должна стать прозрачной, она сливается с осадка, особо фанатичные могут профильтровать осадок на фильтре под вакуумом.
1.2. После кисления смесь с выпавшим мефом опять охлаждается (желательно опять в морозилку), далее фильтруется на Б+Б, слив можно вылить или регенерировать растворитель (об этом я запилю отдельную тему).
1.3. После фильтрации смотрите на осадок (меф). Если он достаточно белый, его можно промыть ацетоном 2 раза (способ 1) и ставить на кристаллизацию. Если нет, заливается ИПСом (способ 3), потом способ 1 и профит.
Минусов у этого способа только два, но жирных. 1. Стоимость и недоступность солянокислых Диоксана и ИПС (диоксан еще и вреден как пиздец). 2. Вы все равно тащите на воронке первичные смолы, первая фильтрация может занять часы (особенно если у вас слабый насос).
2. Кислим водной солянкой с добавлением большого количества ИПСа.
Рекомендуется для реакции на ДХМ. При этом способе ничего у вас не выпадает, и вы не тащите ничего страшного на фильтре. Но требуется доливать большое количество ИПСа (примерно 9 литров на 1 кг предполагаемого мефа). Полученную смесь (гомогенную, там и ваш растворитель), сразу ставите на выпаривание по методу 3. Выпариваете весь ДХМ, потом азеотроп. До сухого ИПСа, как указано в методе 3. И большое количество ИПСа у вас тоже для этого же требуется, тк. для одного кг мефа в солянке приходится ок 270 мл воды, т.е. на 1,5 кг - те самые 9 литров). Т.е вода у вас из солянки, а ИПС доливаем. Парить придется больше, тк еще и весь ДХМ придется выпаривать. Далее ацетоном или на перепаривание, если меф все-таки грязный. Сушить РМ перед кислением НЕ НАДО, все равно воду вы добавите с солянкой.
Плюсы метода - это минусы предыдущего - не надо фильтровать муку и не надо искать солянокислый ИПС, не надо сушить РМ. Минусы - вся грязь остается в выпаривательном растворе, и парить скорее всего придется 2 раза.
3. Кислим водной солянкой с отбиранием мефа в водной фракции.
На мой взгляд - это лучший метод, который обеспечивает самый чистый меф и не требует ни долгих процедур ни специальных реактивов. Но он требует подготовки по оборудованию. В идеале - роторный испаритель, но и мою выпаривательную установку можно приспособить для выппаривания под вакуумом, это не очень сложно, но нужно заменить шланги на вакуумные и поставить ОБЯЗАТЕЛЬНО защиту насоса. Итак.
3.1. Кислим обычной водной солянкой, но добавляем еще дистиллированной воды (до 1 литра на 1 кг мефа). Если меф все-таки начнает выпадать, добавляем еще немного, до полного растворения. Ни в коем случае не надо добавлять ни ИПСа ни ацетона - они все испортят.
3.2. Полученную после кисления РМ отстаиваем. Она делится на 2 слоя. Водный (в нем меф) и НЕводный. НЕводный выливываем или на регенерацию. Водный МОЕМ 2-3 раза ДХМом (лучше ДХМ, даже если делали на бензоле - он по опыту уаляет больше грязи). Мыть так же, как мыли воду после аминирования - т.е. долили ДХМ, размешали, отстояли, поделились слои, слили слой с ДХМ (он внизу).
3.3. Дальше водную фракцию упариваем примерно вдвое, пока не останется 400 грамм воды на 1,5 кг мефа. ОБЯЗАТЕЛЬНО под вакуумом - даже под неглубоким вакуумом вода кипит при 60-65, и ваш меф цел - напоминаю, что перегревать раствор выше 85 градусов не рекомендуется.
3.4. Дальше заливаем раствор или кашу, которая получается (если вы охладили случайно раствор после выпаривания) 9 л ИПСа на 2 л раствора (1,5 кг мефа+400 гр воды), и чистим по методу 3
3.5. Промываем ацетоном. Профит.
Данный способ не требует ни лишних реактивов, ни сушки, ни долгой фильтрации. На 5 кг мефа можно уложиться в 8 часов все стадии кроме последней промывки ацетоном. Кроме того, за счет комбинации трех методов чистки и трех разных растворителей (ДХМ, ИПС, ацетон) все примеси гарантированно вымываются.
Дополнительный плюс заключается в том, что растворители (бензол/толуол/ДХМ, ИПС, ацетон) - НЕ СМЕШИВАЮТСЯ между собой, и таким образом легко регенерируются. Регенерацию растворителей я считаю ОЧЕНЬ важной темой, не за счет экономии, а за счет уменьшения закупок, и тем самым палевности лаборатории, уменьшения отходов - тоже уменьшает палевность. Ну и таскать на себе по полям и лесам тоже меньше. По регенерации я запилю еще тему - это важно. Успехов.
Да, забыл отметить, думал, что это и так ясно. Все количества в данных чистках можно менять пропорционально. Например, при выпаривании с ИПСом можнно на 50 грамм мефа взять 13 грамм воды (400*50/1500), 300 мл ИПСа (9000*50/1500) и упаривать это до 180-200 мл (5500*50/1500). Кипятить в наперстке (шутка). Не шутка, что если делать это без установки с холодильником, а на плитке, то будет очень вонять (весь выпаренный ИПС пойдет вам в нос), так что лучше делать это на улице или в очень-очень хорошо проветриваемом помещении (прямо под вытяжкой). Кроме того, пары ИПС горючи, правда для того, чтобы все это ебнуло, надо выпарить в средней комнате примерно 1 литр ИПС и заткнуть все щели. Убежите, отравитесь (или окосеете, т.к. ИПС в воздухе довольно сильно опьяняет) вы от запаха сильно раньше. Но таланты среди юных дуреваров встречаются, поэтому мое дело предупредить. Если постараться, может и ебнуть
