L5aGRaNz
Пассажир
- Сообщения
- 72
- Реакции
- 331
1.17. Очистка твердого тела жидкостью (промывка). Фильтровальная воронка и нутч-фильтр
Ну и наконец, мы подходим к еще одному основному способу очистки, который будем в дальнейшем использовать – промывка твердого тела (порошка, кристаллов) жидкостью (растворителем). Для того, чтобы такая промывка была успешной, наш полезный продукт не должен растворяться в растворителе, которым мы промываем его, а вот грязь, наоборот, должна растворяться. Если грязь не растворяется, она не будет вымываться, и чистка будет неудачной. Бывает, что грязь не полностью вымывается не потому, что не растворима, а потому, что полезный продукт слежался в комки, и растворитель просто не проникает внутрь этих комков и не достает до грязи – эта проблема бывает у «муки» (см. следующую главу). С кристаллами продукта немного другая ситуация – сама кристаллическая решетка в процессе кристаллизации обычно не пускает в себя примеси, поэтому вся грязь в кристаллах находится на поверхности и растворителем смывается. Это относится и к таким маленьким кристаллам, как «пудра», поэтому она промывается гораздо легче. Если же грязь проникла в поверхностные слои кристалла (в случае цветных кристаллов), то отмыть ее растворителем невозможно, но и такие кристаллы содержат до 98% чистого вещества. В случае же некристаллического состояния продукта («мука») перед промывкой надо следить, чтобы она не была пересушена, что приводит к слипанию частиц. При необходимости пересушенную муку надо мелко размолоть, но лучше промывать ее до полного высыхания.
Ну и наконец, мы подходим к еще одному основному способу очистки, который будем в дальнейшем использовать – промывка твердого тела (порошка, кристаллов) жидкостью (растворителем). Для того, чтобы такая промывка была успешной, наш полезный продукт не должен растворяться в растворителе, которым мы промываем его, а вот грязь, наоборот, должна растворяться. Если грязь не растворяется, она не будет вымываться, и чистка будет неудачной. Бывает, что грязь не полностью вымывается не потому, что не растворима, а потому, что полезный продукт слежался в комки, и растворитель просто не проникает внутрь этих комков и не достает до грязи – эта проблема бывает у «муки» (см. следующую главу). С кристаллами продукта немного другая ситуация – сама кристаллическая решетка в процессе кристаллизации обычно не пускает в себя примеси, поэтому вся грязь в кристаллах находится на поверхности и растворителем смывается. Это относится и к таким маленьким кристаллам, как «пудра», поэтому она промывается гораздо легче. Если же грязь проникла в поверхностные слои кристалла (в случае цветных кристаллов), то отмыть ее растворителем невозможно, но и такие кристаллы содержат до 98% чистого вещества. В случае же некристаллического состояния продукта («мука») перед промывкой надо следить, чтобы она не была пересушена, что приводит к слипанию частиц. При необходимости пересушенную муку надо мелко размолоть, но лучше промывать ее до полного высыхания.
|
Рисунок 34. Фильтровальная установка из колбы Бунзена и воронки Бюхнера |
После промывки твердого порошка или кристаллов надо отделить промывочную жидкость от продукта. Для этого используются фильтровальные устройства, самое простое из которых – фильтровальная воронка Бюхнера с вакуумной колбой Бунзена (см. Рисунок 34). Воронка Бюхнера (1) через уплотнитель (2) вставляется в горло колбы Бунзена (3), боковой отвод колбы Бунзена подключается к вакуумному насосу (4) (желательно через холодовую ловушку – систему защиты насоса от паров растворителей – см. Главу 1.12).
Как проходит промывка и фильтрация.
Если у нас есть смесь нашего продукта с растворителем (сразу после реакции кисления), то сначала грязный растворитель надо отфильтровать. В воронку кладется круглый лист фильтровальной бумаги диаметром немного меньше диаметра воронки, слегка смоченный весь (или только края) тем растворителем, которым мы промываем. Это надо для того, чтобы наша смесь не затекла через края под фильтровальную бумагу. В более промышленных системах используется фильтровальная ткань из полипропилена, имеющая большую толщину, разный диаметр пор (можно смело брать самый мелкий – 5 мк.), которая является многоразовой – ее можно стирать, в ацетоне, например, и использовать повторно. Ткань крепится в воронке специальным пластмассовым обручем враспор. Фильтровальная бумага же одноразовая, и быстро забивается грязью, поэтому больше одной воронки на одном листе фильтровальной бумаге в первый раз (при сливе растворителя) пропускать не надо. Воронка с листом бумаги наполняется порцией смеси, растворитель начинает отфильтровываться в колбу. Чтобы процесс шел не так медленно, включается вакуумный насос и растворитель буквально высасывается сквозь бумагу разницей давлений (вакуумом в колбе). Но и это при грязном растворе бывает довольно долго, особенно если на одной фильтровальной бумажке прогонять несколько порций. Сам вакуумный насос может работать сколько нужно, хоть несколько часов подряд.
После отфильтровывания жидкости мы выключаем насос, вынимаем из воронки наш продукт, отлепляем и сушим бумажку (с нее можно соскрести значительное количество остатков), закладываем следующую бумажку и следующую партию. Повторяем. Если у нас объем полезного слоя в колбе 10 литров по завершении реакции кисления около 6 литров, а объем воронки диаметром 25 см (внутренний – ок. 24,5 см) и мы наливаем слой высотой 6 см – за два захода должны управиться. На последующих промывках можно обе эти порции объединить.
Промываем мы так – берем емкость, раз в три-четыре больше объемом, чем наш твердый продукт, заливаем его растворителем (столько же или чуть больше, чем продукта), хорошо размешиваем до консистенции жидкой сметаны и повторяем фильтрацию. На второй и следующих фильтрациях можно лить в воронку больше жижи, сколько позволяет воронка, и потом еще доливать смеси, когда часть растворителя стечет. Все равно фильтроваться будет намного быстрее, т.к. основная грязь, засоряющая бумагу, ушла в первой фильтрации в грязном растворителе.
Проливать растворителем продукт прямо на воронке не стоит – большой перерасход растворителя и хорошо не промешаете. Придется перекладывать.
Самая крупная воронка Бюхнера, которую я встречал, имела диаметр 30 см и максимальную емкость около 8 литров. Но для нее трудно найти фильтровальную бумагу (диаметром 29 см). Для небольшого производства хватит воронки диаметром 25 см (бумага диаметром 24 см). Самая большая колба Бунзена, которую легко купить имеет объем 20 литров. Кроме того, после заполнения из колбы Бунзена надо выливать фильтрат (не в раковину, а тоже в канистры и в отходы), для чего надо разбирать фильтровальную установку. Чтобы облегчить работу по фильтрации, которая занимает много времени, существуют нутч-фильтры.
Нутч-фильтр (см. Рисунок 12 на странице 15) – это технически та же система, только с удобствами. Воронка нутча расположена НАД колбой (а не рядом), что экономит место. Сама воронка нутча имеет, как правило, больший диаметр (тогда под него заказываются круги из фильтровальной ткани под заказ), имеет крепление ткани в виде обруча с надрезом, который враспор зажимает ткань в воронке. Материал воронки – либо нержавеющая сталь (что не очень хорошо, потому что у нас иногда фильтруется кислый раствор, который ее все-таки портит), либо из полипропилена (хорошо). И, наконец, приемная колба нутч-фильтра (из стекла или полипропилена) имеет нижний слив, что позволяет сливать отфильтрованный растворитель, не разбирая установки. Все это довольно сильно экономит время. Мы сами в свое время сделали простой нутч-фильтр из 30-сантиметровой воронки Бюхнера и 20-литровой приемной колбы к роторному испарителю (она имеет нижний слив и отвод для вакуумного насоса). Тут главное – без повреждений закрепить эту круглую стеклянную фигню на каком-нибудь каркасе, а вставить воронку в большое горло колбы можно через обычную прокладку для канализационных труб нужного размера (40-50 мм, уже не помню).
Ну а самые продвинутые системы имеют-таки химически стойкий кран между воронкой и приемной емкостью. И вот тогда, с учетом фильтровальной ткани, а не бумаги, продукт можно мыть прямо в воронке. Кран перекрывается, в воронку наливается растворитель (и никуда не утекает), вы это все спокойно перемешиваете, открываете кран и фильтруете. Все это, с учетом диаметра воронки около 50 см, позволяет быстро и без перекладываний мыть до 10-20 кг продукта.
Промываем мы продукт ацетоном, ДХМ или ИПСом (последним – с ограничениями, см. далее). Ацетон (безводный или сухой) моет лучше всего и совершенно не растворяет продукт, но он реагирует с кислотой с образованием совершенно фантастической сине-фиолетовой грязи. Поэтому сразу после кисления в безводной среде, когда у нас в продукте избыток кислоты, для первой промывки мы используем ДХМ. ДХМ и ИПС моют немного хуже, поэтому ИПС используется как резервный вариант, если растворители вдруг закончились, а мыть надо.
Еще одна особенность ИПСа, как промывочной жидкости – он, даже безводный, немного растворяет продукт, но растворимость увеличивается при повышении температуры. Поэтому перед промывкой его лучше охладить примерно до 0°С. Ниже охлаждать не надо, т.к. на нем будет вымораживаться вода из воздуха и продукта растворится, наоборот, больше. Ацетон и ДХМ перед промывкой охлаждать не надо, хотя во многих инструкциях рекомендуют – это устойчивое заблуждение.
Растворители для промывки продукта в любой форме лучше перед употреблением просушить. Если ацетон содержит 1-2% воды, то с каждой промывкой он растворяет и уносит в утиль 1-2% продукта. А промывок только на муке может быть две, после глубокой чистки на пудре – еще две, и после кристаллизации – еще парочка. Уже набегает потерь.
Сушат ацетон цеолитом, или так называемым молекулярным ситом 3А или 4А. Это гранулы, выглядят, как маленькие глиняные черепки, диаметром 2-4 мм. Цеолит отнимает воду даже у ацетона, хотя это трудно, другие осушители могут либо не справляться, либо реагировать с ацетоном. Особенно важно сушить вторичный ацетон, т.е. ацетон, полученный в результате регенерации – в нем гарантировано после перегонки содержится 1-2% воды. Если же вы купили ацетон сомнительного качества (где-нибудь в строительном магазине), воды может быть еще больше. Лучше брать ацетон химической чистоты или технический ацетон в приличной конторе. Ну или на площадке, если нет вариантов (ацетон в конторах и химмагазинах продается по паспорту).
Аналогично сушится и покупной ИПС (он продается свободно) – в нем воды немного. А вот вторичный ИПС (полученный в результате перегонки) содержит около 12% воды, цеолитом его сушить можно, но нерационально. Он сушится безводным хлористым кальцием (продается в химмагазинах и дешев), как описано в Главе 1.16 . ДХМ же сушить не надо – воды в нем около 0,1%.
И последнее. Промывают обычно до тех пор, пока откачанный растворитель не будет выглядеть чистым (ну или почти чистым). Обычно это не более 2 промывок (плюс первоначальная фильтрация). После этого промывать бесполезно – если грязь не отмылась с 1-2 раз, то она и дальше уже не отмоется. То есть, если у вас с 2-х промывок не получилась белоснежная мука, то вам требуется глубокая чистка (см. Главу 2.12). Если получилась, вы либо сушите ее и упаковываете (см. Главу 1.20), либо ставите на кристаллизацию с целью получения кристаллов (см. Главу 1.19).
Если у нас есть смесь нашего продукта с растворителем (сразу после реакции кисления), то сначала грязный растворитель надо отфильтровать. В воронку кладется круглый лист фильтровальной бумаги диаметром немного меньше диаметра воронки, слегка смоченный весь (или только края) тем растворителем, которым мы промываем. Это надо для того, чтобы наша смесь не затекла через края под фильтровальную бумагу. В более промышленных системах используется фильтровальная ткань из полипропилена, имеющая большую толщину, разный диаметр пор (можно смело брать самый мелкий – 5 мк.), которая является многоразовой – ее можно стирать, в ацетоне, например, и использовать повторно. Ткань крепится в воронке специальным пластмассовым обручем враспор. Фильтровальная бумага же одноразовая, и быстро забивается грязью, поэтому больше одной воронки на одном листе фильтровальной бумаге в первый раз (при сливе растворителя) пропускать не надо. Воронка с листом бумаги наполняется порцией смеси, растворитель начинает отфильтровываться в колбу. Чтобы процесс шел не так медленно, включается вакуумный насос и растворитель буквально высасывается сквозь бумагу разницей давлений (вакуумом в колбе). Но и это при грязном растворе бывает довольно долго, особенно если на одной фильтровальной бумажке прогонять несколько порций. Сам вакуумный насос может работать сколько нужно, хоть несколько часов подряд.
После отфильтровывания жидкости мы выключаем насос, вынимаем из воронки наш продукт, отлепляем и сушим бумажку (с нее можно соскрести значительное количество остатков), закладываем следующую бумажку и следующую партию. Повторяем. Если у нас объем полезного слоя в колбе 10 литров по завершении реакции кисления около 6 литров, а объем воронки диаметром 25 см (внутренний – ок. 24,5 см) и мы наливаем слой высотой 6 см – за два захода должны управиться. На последующих промывках можно обе эти порции объединить.
Промываем мы так – берем емкость, раз в три-четыре больше объемом, чем наш твердый продукт, заливаем его растворителем (столько же или чуть больше, чем продукта), хорошо размешиваем до консистенции жидкой сметаны и повторяем фильтрацию. На второй и следующих фильтрациях можно лить в воронку больше жижи, сколько позволяет воронка, и потом еще доливать смеси, когда часть растворителя стечет. Все равно фильтроваться будет намного быстрее, т.к. основная грязь, засоряющая бумагу, ушла в первой фильтрации в грязном растворителе.
Проливать растворителем продукт прямо на воронке не стоит – большой перерасход растворителя и хорошо не промешаете. Придется перекладывать.
Самая крупная воронка Бюхнера, которую я встречал, имела диаметр 30 см и максимальную емкость около 8 литров. Но для нее трудно найти фильтровальную бумагу (диаметром 29 см). Для небольшого производства хватит воронки диаметром 25 см (бумага диаметром 24 см). Самая большая колба Бунзена, которую легко купить имеет объем 20 литров. Кроме того, после заполнения из колбы Бунзена надо выливать фильтрат (не в раковину, а тоже в канистры и в отходы), для чего надо разбирать фильтровальную установку. Чтобы облегчить работу по фильтрации, которая занимает много времени, существуют нутч-фильтры.
Нутч-фильтр (см. Рисунок 12 на странице 15) – это технически та же система, только с удобствами. Воронка нутча расположена НАД колбой (а не рядом), что экономит место. Сама воронка нутча имеет, как правило, больший диаметр (тогда под него заказываются круги из фильтровальной ткани под заказ), имеет крепление ткани в виде обруча с надрезом, который враспор зажимает ткань в воронке. Материал воронки – либо нержавеющая сталь (что не очень хорошо, потому что у нас иногда фильтруется кислый раствор, который ее все-таки портит), либо из полипропилена (хорошо). И, наконец, приемная колба нутч-фильтра (из стекла или полипропилена) имеет нижний слив, что позволяет сливать отфильтрованный растворитель, не разбирая установки. Все это довольно сильно экономит время. Мы сами в свое время сделали простой нутч-фильтр из 30-сантиметровой воронки Бюхнера и 20-литровой приемной колбы к роторному испарителю (она имеет нижний слив и отвод для вакуумного насоса). Тут главное – без повреждений закрепить эту круглую стеклянную фигню на каком-нибудь каркасе, а вставить воронку в большое горло колбы можно через обычную прокладку для канализационных труб нужного размера (40-50 мм, уже не помню).
Ну а самые продвинутые системы имеют-таки химически стойкий кран между воронкой и приемной емкостью. И вот тогда, с учетом фильтровальной ткани, а не бумаги, продукт можно мыть прямо в воронке. Кран перекрывается, в воронку наливается растворитель (и никуда не утекает), вы это все спокойно перемешиваете, открываете кран и фильтруете. Все это, с учетом диаметра воронки около 50 см, позволяет быстро и без перекладываний мыть до 10-20 кг продукта.
Промываем мы продукт ацетоном, ДХМ или ИПСом (последним – с ограничениями, см. далее). Ацетон (безводный или сухой) моет лучше всего и совершенно не растворяет продукт, но он реагирует с кислотой с образованием совершенно фантастической сине-фиолетовой грязи. Поэтому сразу после кисления в безводной среде, когда у нас в продукте избыток кислоты, для первой промывки мы используем ДХМ. ДХМ и ИПС моют немного хуже, поэтому ИПС используется как резервный вариант, если растворители вдруг закончились, а мыть надо.
Еще одна особенность ИПСа, как промывочной жидкости – он, даже безводный, немного растворяет продукт, но растворимость увеличивается при повышении температуры. Поэтому перед промывкой его лучше охладить примерно до 0°С. Ниже охлаждать не надо, т.к. на нем будет вымораживаться вода из воздуха и продукта растворится, наоборот, больше. Ацетон и ДХМ перед промывкой охлаждать не надо, хотя во многих инструкциях рекомендуют – это устойчивое заблуждение.
Растворители для промывки продукта в любой форме лучше перед употреблением просушить. Если ацетон содержит 1-2% воды, то с каждой промывкой он растворяет и уносит в утиль 1-2% продукта. А промывок только на муке может быть две, после глубокой чистки на пудре – еще две, и после кристаллизации – еще парочка. Уже набегает потерь.
Сушат ацетон цеолитом, или так называемым молекулярным ситом 3А или 4А. Это гранулы, выглядят, как маленькие глиняные черепки, диаметром 2-4 мм. Цеолит отнимает воду даже у ацетона, хотя это трудно, другие осушители могут либо не справляться, либо реагировать с ацетоном. Особенно важно сушить вторичный ацетон, т.е. ацетон, полученный в результате регенерации – в нем гарантировано после перегонки содержится 1-2% воды. Если же вы купили ацетон сомнительного качества (где-нибудь в строительном магазине), воды может быть еще больше. Лучше брать ацетон химической чистоты или технический ацетон в приличной конторе. Ну или на площадке, если нет вариантов (ацетон в конторах и химмагазинах продается по паспорту).
Аналогично сушится и покупной ИПС (он продается свободно) – в нем воды немного. А вот вторичный ИПС (полученный в результате перегонки) содержит около 12% воды, цеолитом его сушить можно, но нерационально. Он сушится безводным хлористым кальцием (продается в химмагазинах и дешев), как описано в Главе 1.16 . ДХМ же сушить не надо – воды в нем около 0,1%.
И последнее. Промывают обычно до тех пор, пока откачанный растворитель не будет выглядеть чистым (ну или почти чистым). Обычно это не более 2 промывок (плюс первоначальная фильтрация). После этого промывать бесполезно – если грязь не отмылась с 1-2 раз, то она и дальше уже не отмоется. То есть, если у вас с 2-х промывок не получилась белоснежная мука, то вам требуется глубокая чистка (см. Главу 2.12). Если получилась, вы либо сушите ее и упаковываете (см. Главу 1.20), либо ставите на кристаллизацию с целью получения кристаллов (см. Главу 1.19).
